Respuesta mecánica heterogénea y jerárquica multiescala de una nueva aleación de Al fabricada de forma aditiva investigada por alta

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 18344 (2022) Citar este artículo

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La ingeniería microestructural y de aleación inteligente mitiga los desafíos asociados con la fabricación aditiva por fusión de lecho de polvo con láser (L-PBFAM). Una nueva aleación de Al-Ni-Ti-Zr utilizó refinamiento de grano mediante nucleación heterogénea y solidificación eutéctica para lograr una sinergia superior de rendimiento e imprimibilidad. Las pruebas mecánicas convencionales no pueden delinear la micromecánica compleja de tales aleaciones. Este estudio combinó el mapeo nanomecánico y microestructural multiescala para ilustrar las firmas mecánicas asociadas con la distribución jerárquica del calor y la rápida solidificación de L-PBFAM. El efecto de endurecimiento desproporcionado impartido por los precipitados de Al3(Ti,Zr) en los límites de la piscina y la zona semisólida se demostró con éxito. La respuesta nanomecánica asociada con la heterogeneidad en la fracción de volumen de partículas y la coherencia en el baño de fusión se interpretó a partir de las curvas de fuerza-desplazamiento de nanoindentación. El mapa de dureza delineó efectivamente las secciones más débiles y más fuertes de la piscina con una precisión microscópica. El enfoque presentado sirve como una metodología de alto rendimiento para establecer la correlación química-procesamiento-microestructura-propiedades de aleaciones de nuevo diseño para L-PBFAM.

La adopción de la fabricación aditiva por fusión de lecho de polvo láser (L-PBFAM) está redefiniendo el paradigma de fabricación en las industrias aeroespacial, biomédica y de defensa. La capacidad disruptiva de esta tecnología se deriva principalmente del extraordinario diseño, flexibilidad compositiva y microestructural1. Sin embargo, el L-PBFAM de las aleaciones de Al sigue siendo un desafío debido a la escasa capacidad de absorción del láser, la alta susceptibilidad al agrietamiento y la rápida tendencia a la oxidación de la materia prima2. Aunque las aleaciones de Al con una composición eutéctica o casi eutéctica (como las aleaciones de Al ricas en Si) han mostrado una imprimibilidad apreciable, sus propiedades mecánicas no están en línea con las expectativas de la industria3. Por otro lado, las aleaciones de Al de alta resistencia sufren mucho el agrietamiento en caliente durante el proceso L-PBFAM4,5. Una estrategia de mitigación eficaz ha sido seleccionar cuidadosamente la composición de la aleación para mejorar la resistencia al agrietamiento y al mismo tiempo lograr propiedades mecánicas equivalentes o mejores que las de las aleaciones de Al de alta resistencia6. El enfoque de diseño de aleaciones impulsado por la ingeniería computacional integrada de materiales (ICME, por sus siglas en inglés) ha producido recientemente varias nuevas aleaciones de Al imprimibles y de alta resistencia7. Sin embargo, para aprovechar al máximo el potencial comercial de estas nuevas aleaciones, es necesario un uso mínimo de materia prima costosa como Sc o polvos inoculados (la materia prima representa aproximadamente el 15 % del costo de fabricación) y ampliar la ventana de procesamiento para mejorar la flexibilidad de fabricación8.

Una nueva aleación de Al-Ni-Ti-Zr con una excelente sinergia de capacidad de impresión y rendimiento informada por Thapliyal et al.9 cumple con estos criterios y tiene potencial para una adopción industrial generalizada. Dos atributos microestructurales importantes del material permiten esta hazaña. El primer atributo es la solidificación retardada del eutéctico Al-Al3Ni, que minimiza el rango de congelación terminal y facilita el relleno líquido en las etapas finales de solidificación (~ 640 °C). Esto elimina las grietas en caliente y permite imprimir piezas totalmente densas en una amplia gama de velocidades de escaneo y potencias láser. El segundo factor es una microestructura heterogénea cuidadosamente diseñada que consta de granos multimodales, partículas y segregación eutéctica Al3Ni-Al. Esta microestructura activa varios mecanismos de fortalecimiento, mejora el endurecimiento por trabajo y proporciona una sinergia de alta resistencia y ductilidad en el material. La ruptura de los granos columnares gruesos típicamente asociados con L-PBFAM y la presencia de granos equiaxiales se debe a la formación de partículas L12 Al3(Ti,Zr) en una etapa temprana de solidificación. Estas partículas proporcionan sitios energéticamente favorables para la nucleación heterogénea (HN) y el subenfriamiento selectivo, la ingeniería de microestructura equiaxial ultrafina cerca de los límites de la piscina. Estas regiones ultrafinas interrumpen el crecimiento columnar y también ayudan a mitigar las grietas en caliente. Debido a múltiples ciclos térmicos y fenómenos de refundición durante L-PBFAM, se obtiene un nivel complejo de heterogeneidad y jerarquía microestructural en el componente final.

La práctica general para evaluar y comprender las propiedades mecánicas en aleaciones de Al novedosas con una microestructura heterogénea compleja ha sido a través de pruebas mecánicas tradicionales a macroescala, como las pruebas de tracción y compresión10,11,12,13. Sin embargo, los métodos de prueba convencionales no logran diseccionar ni delinear los mecanismos que ocurren en varias escalas de longitud, que son fundamentales para comprender a fondo el comportamiento de deformación multifacético del material L-PBFAM. Chen et al.14 clasificaron el estrés del proceso inducido por L-PBFAM en tres escalas de longitud distintivas y concluyeron que estos esfuerzos influyen de forma concomitante en la respuesta mecánica durante la carga de tracción. El tipo I está asociado con un gradiente de estrés de largo alcance asociado principalmente con el flujo de calor direccional hacia el sustrato y múltiples ciclos de calor durante el procesamiento de L-PBFAM. Las tensiones de tipo II están en la escala de longitud intergranular o de nivel de fusión. Se relacionan con las contratensiones que surgen debido a la incompatibilidad de deformaciones entre los granos de varios tamaños. Las tensiones de tipo III se autoequilibran en una escala de longitud subgranular y están relacionadas con la distribución heterogénea de células de dislocación, partículas y segregación eutéctica.

Además, las curvas de tensión-deformación de tracción a macroescala están significativamente influenciadas por los defectos de impresión y no logran delinear el efecto de las entidades individuales de la jerarquía microestructural multiescala en las propiedades mecánicas con una precisión apreciable. Los defectos de impresión también son altamente estocásticos y comprometen la repetibilidad de las pruebas de tracción a macroescala15. Con la rápida evolución del enfoque ICME para diseñar aleaciones novedosas para L-PBFAM, se requiere un enfoque de prueba de alto rendimiento para comprender las relaciones entre química, procesamiento, microestructura y propiedades. El presente trabajo presenta el mapeo de nanoindentación de alta resolución para dilucidar mecanismos de deformación complejos en escalas de longitud meso-microscópicas dentro de una nueva aleación de Al diseñada específicamente para L-PBFAM. Los resultados obtenidos por nanoindentación son impermeables a los defectos de procesamiento y evalúan todo el potencial de fortalecimiento del material. Hasta ahora, el mapeo de nanoindentación de alta resolución solo se ha limitado a distinguir respuestas mecánicas entre fases de dureza variable16,17,18. Desde este punto de vista, el presente documento presenta un enfoque multiescala para establecer relaciones químicas-procesamiento-microestructura-propiedades detalladas para nuevas aleaciones fabricadas de forma aditiva con microestructuras complejas y firmas de solidificación.

La Figura 1 proporciona una descripción general de la heterogeneidad estructural presente en varias escalas de longitud en la aleación Al-Ni-Ti-Zr impresa. Tal heterogeneidad contribuye a la sinergia de alta resistencia y ductilidad como se observa en la curva de ingeniería de tensión-deformación. En la escala de longitud microestructural, el mecanismo de deformación se rige por la partición de la deformación entre la segregación eutéctica de Al3Ni con la matriz de Al y la coherencia dependiente del tamaño o el efecto de fortalecimiento de Orowon de las partículas de Al3(Ti,Zr). Se espera un efecto de fortalecimiento de la tensión inversa19 debido al tamaño de grano multimodal y al gradiente de tensión de mesoescala asociado con el perfil de temperatura gaussiana a nivel de la piscina. Los gradientes térmicos a gran escala y la estocasticidad de los defectos de procesamiento influyen significativamente en las propiedades mecánicas a macroescala. Estos mecanismos multiescala contribuyen cooperativamente a la sinergia de alta resistencia y ductilidad de la aleación L-PBAM Al.

Múltiples factores que actúan en diferentes escalas de longitud contribuyen a la respuesta de tensión-deformación por tracción de los materiales fabricados de forma aditiva. Las tensiones térmicas de largo alcance y la estocasticidad de los defectos de procesamiento influyen en la propiedad a macroescala. La distribución de calor gaussiana y la heterogeneidad microestructural afectan las propiedades mesoscópicas a nivel de la piscina. A nivel microestructural, la heterogeneidad en la segregación de partículas y eutécticos influye en la plasticidad en escalas micro-nano. El mapa de nanoindentación de alta resolución presentado intenta investigar las propiedades a nivel microestructural y de la piscina.

Como es evidente en la micrografía óptica de la Fig. 2a, el mapa de dureza cubre un área de 150 × 150 µm y contiene aproximadamente seis charcos de fusión. La correlación micromecánica-microestructural que escala estas seis piscinas de fusión se investiga mediante el análisis del mapa de nanodureza de alta resolución superpuesto con la imagen BSE de bajo aumento (Fig. 2b). Para mejorar la precisión estadística, se consideraron datos dentro del rango de un sigma para el mapeo (resaltados en el histograma correspondiente). El mapa de dureza se correlaciona fuertemente con la microestructura jerárquica y heterogénea observada para este material9. Debido a la estrategia de franjas de 67° empleada en el proceso L-PBFAM, los seis charcos de fusión capturados en el mapa de dureza son secciones transversales polares de un charco tridimensional y, por lo tanto, poseen una distribución de dureza única. Sin embargo, cada baño de fusión muestra consistentemente una variación significativa de dureza que va desde 1850 a 2600 MPa. Se observa desproporcionadamente una alta nanodureza (> 2500 MPa) en los límites del baño de fusión (MPB), y estas regiones de alta dureza siguen de cerca el patrón de distribución de partículas de Al3 (Ti, Zr) como se observa en la imagen de BSE. La ubicación preferencial de las partículas en el límite de la piscina se debe a la estrecha ventana de solidificación de las partículas de Al3(Ti,Zr) en esta aleación. La ruta de solidificación de Scheil-Gulliver9 para este material ha establecido que las partículas de Al3(Ti,Zr) (rango de solidificación: 950–650 °C) se solidifican completamente por encima de la temperatura de fusión del Al puro. Las partículas de Al3(Ti,Zr) comienzan a nuclearse en el MPB y su patrón de solidificación sigue el perfil de temperatura de Gauss. Mientras estas partículas permanecen suspendidas en la piscina de aluminio líquido por encima de los 650 °C, los remolinos de Marangoni empujan una pequeña fracción de partículas hacia el extremo superior de la piscina derretida20,21. Algunas partículas quedan atrapadas en el interior de la piscina durante un evento de competencia de crecimiento. Estas partículas atrapadas dan como resultado respuestas intermitentes de alta dureza en el interior de la piscina. Dado que solo una fracción más pequeña de partículas potentes es impulsada hacia el interior de la piscina, el crecimiento columnar es dominante dentro de estas regiones de la piscina derretida. Tenga en cuenta que la formación de zonas de refundición también conduce a la disolución de partículas en la parte superior e interior de la piscina6,9. En la siguiente sección se proporciona una discusión detallada sobre el efecto de la zona de refundición en la microestructura y el comportamiento mecánico resultante.

El mapa de nanodureza que cubre aproximadamente seis piscinas de fusión se correlaciona bien con la microestructura jerárquica y heterogénea de la aleación Al-Ni-Ti-Zr procesada con L-PBFAM. (a) La micrografía óptica confirma aproximadamente seis charcos de fusión en la región nanodentada (recuadro punteado), y (b) el mapa de dureza captura la variación micromecánica dentro de múltiples charcos de fusión. Para precisión estadística, los datos dentro del rango de un sigma se seleccionaron para el mapeo y la región seleccionada se resalta en el histograma contiguo.

Después del ciclo de solidificación primaria, el mismo baño de fusión se somete a múltiples ciclos térmicos superpuestos, lo que da como resultado secuencias jerárquicas de refundición y solidificación durante el resto del proceso de L-PBFAM. Las tendencias de dureza dentro de la piscina llevan firmas de distribución de calor jerárquicas. Por lo general, se forman tres zonas térmicas distintas durante estos ciclos térmicos: (1) zona totalmente refundida (FRZ), (2) zona semisólida (SSZ) y (3) zona afectada por el calor (HAZ)22,23. Estas zonas de calor se ilustran en el mapa de dureza de un solo baño de fusión (Fig. 3a). Tenga en cuenta que la escala de longitud de SSZ asociada con la refundición es mucho más pequeña que la piscina de fusión primaria. En FRZ, la temperatura supera la temperatura de liquidus (TL) y, a medida que la región vuelve a solidificarse, las partículas duras de Al3(Ti,Zr) vuelven a nuclearse y redistribuirse. Forman MPB secundarias más delgadas que comprenden granos refinados ricos en partículas. Estos límites aparecen intermitentemente como regiones duras dentro de la piscina. La temperatura en SSZ se encuentra entre el rango solidus y liquidus; por lo tanto, la refundición completa no ocurre en esta región. Sin embargo, la temperatura local es lo suficientemente alta como para promover un crecimiento significativo del grano (Fig. 3b). Las interfaces FRZ-SSZ son susceptibles a la acumulación de partículas debido a los remolinos de Marangoni. Algunas partículas pueden penetrar a través de la papilla porosa en el SSZ24 o disolverse debido al alto calor. Dependiendo de la fracción de partículas y la densidad de dislocaciones, se observa que la dureza local en esta región está en el rango intermedio (2200–2500 MPa). En HAZ, la temperatura permanece por debajo del límite solidus. Aunque no es suficiente para derretir, el calor en la ZAT puede envejecer en exceso, engrosar las partículas fortalecedoras e incluso promover el crecimiento del grano, comprometiendo así la dureza local. La distribución de la dureza en la HAZ es una compensación térmica entre el calor absorbido desde la fuente en la parte superior y el calor rechazado hacia el metal frío en la parte inferior. Una variación de temperatura tan amplia da como resultado una heterogeneidad microestructural y mecánica significativa en la ZAT. Las regiones de baja dureza por debajo de los límites de la piscina llevan fuertes firmas de extracción de calor de fuente a disipador en el mapa de dureza (flechas amarillas en la Fig. 3a). El ajuste mediano de los datos de nanodureza (Fig. 3c) a lo largo de la dirección de la piscina revela una disminución lineal en la dureza de abajo hacia arriba. La razón principal de esta tendencia de dureza se atribuye a la variación en la tasa de enfriamiento de arriba a abajo que surge debido a un aumento en la distancia desde el sustrato/capa relativamente más frío (disipador de calor) en la parte inferior. Los puntos de alta dureza periféricos intermitentes se deben a: (1) el transporte de partículas desde MPB al interior de la piscina, o (2) la retención de pocas partículas duras de Al3 (Ti, Zr) después de la refundición.

Correlación micromecánica-microestructural dentro de un solo baño de fusión (a) Mapa de dureza combinado con imagen BSE en modo de inmersión de un solo baño de fusión, (b) El mapa EBSD revela una fuerte relación del tamaño de grano con la solidificación, y (c) las tendencias de nanodureza revelan la influencia del comportamiento termocinético complejo del proceso L-PBFAM. Las flechas amarillas representan la dirección de extracción de calor de la ZAT.

Las micrografías de BSE de gran aumento capturadas alrededor del MPB en la Fig. 4a ilustran una amplia heterogeneidad en la fracción de volumen de partículas, principalmente atribuida por los flujos de calor convectivo en MPB. Estos flujos redistribuyen las partículas lejos del fondo del MPB y hacia el límite de SSZ25. El mapa STEM-EDS indica una concentración desproporcionadamente mayor de precipitados ricos en Ti más gruesos en un extremo de la MPB (Fig. 4b, c). La variación composicional se debe al comportamiento de solidificación jerárquica de los precipitados de Al3(Ti,Zr). Dependiendo de su tamaño, coherencia y estructura, estas partículas exhiben coherencia o fortalecimiento de partículas de Orowon. La variación en el peso molecular entre Al3Ti y Al3Zr también puede influir en la distribución de partículas durante la solidificación. La dureza local de las fases Al3Zr y Al3Ti es de 6,32 GPa26 y 5 GPa27, respectivamente, significativamente superior a la del Al puro (0,3 GPa26). Las partículas L12 más grandes e incoherentes que facilitan HN también subenfrían selectivamente su vecindad28, acumulando así una dislocación densa durante la solidificación (evidente en la Fig. 4d) e interrumpiendo la disposición de dislocación inducida por la solidificación. Esto contrasta con la disposición de dislocación celular en la zona que no contiene estas partículas facilitadoras de HN, como se muestra en la Fig. 4e. El arreglo de dislocaciones en esta zona corresponde al arreglo tradicional de dislocaciones inducidas por solidificación. Sin embargo, a pesar de ser pobre en la fracción de partículas L12 incoherentes que facilitan HN, se observa una mayor concentración de partículas L12 coherentes finas en esta área. Aunque las finas partículas coherentes de L12 no facilitan la HN, son fortalecedores muy efectivos. Se espera que estas partículas participen activamente en la multiplicación de dislocaciones durante la etapa de carga de nanoindentación. Por otro lado, se espera que las dislocaciones preexistentes alrededor de las partículas L12 que facilitan HN reduzcan el estrés crítico requerido para la plasticidad incipiente29. Por lo tanto, tanto en formas coherentes como incoherentes, las partículas en la aleación Al-Ni-Ti-Zr influyen en las actividades de dislocación durante el proceso de indentación. Más información sobre el efecto nanomecánico debido a la heterogeneidad en la distribución de partículas se proporciona en la próxima sección.

Efecto nanomecánico del tamaño de las partículas, la coherencia y la fracción de volumen (a) Las imágenes BSE de gran aumento del modo de inmersión capturadas cerca del límite del baño de fusión, (b, c) Los mapas STEM-EDS muestran variaciones en la composición de partículas y la fracción de volumen dentro del límite del baño. ( d, e ) el TEM de gran aumento revela la variación en el patrón de dislocación en partículas ricas y granos empobrecidos ( f, g ) las curvas P-h de nanoindentación capturan el impacto nanomecánico de tal heterogeneidad en la distribución de partículas, y ( g ) los esquemas ilustran dos posibles partículas- interacciones del indentador dependiendo del tamaño de partícula local.

Las curvas de fuerza-desplazamiento (P-h) (Fig. 4f) capturan las diferencias en la respuesta nanomecánica debido a la heterogeneidad en la distribución de partículas. El primer pop-in representa una actividad de dislocación espontánea bajo la punta del indentador aportada por la plasticidad incipiente30. Durante la deformación plástica, la matriz blanda de Al actúa cooperativamente como un medio de propagación de cizalla entre las partículas duras. En SSZ (marcado como 1 en la curva P-h), las partículas mucho más gruesas están en una escala de longitud similar a la de la punta del indentador, lo que da como resultado una respuesta nanomecánica diferente. El primer pop-in asociado con la plasticidad incipiente ocurre con un estrés mucho más bajo que MPB (marcado como 2 en la curva P-h). Este pop-in temprano es facilitado por los bucles de dislocación preexistentes concentrados alrededor de las partículas L12 gruesas incoherentes, como se describe en la sección anterior. Además, la curva P-h no se desvía notablemente de la curva de deformación elástica hertziana y las excursiones no lineales son mucho menores que las observadas en la zona MPB. El factor que contribuye es el tamaño de partícula más grande, que ofrece una alta rigidez elástica al desplazamiento del indentador, y la presencia de dislocaciones preexistentes reduce la capacidad de acumulación de dislocaciones alrededor de la partícula. La gran partícula rígida crea una zona de alta localización de tensión, lo que finalmente conduce a la fractura de la partícula.

La fracción de alto volumen de partículas, los límites de grano más densos y el espaciamiento eutéctico más fino en MPB intensifican la localización del cizallamiento a medida que reducen la trayectoria libre media del movimiento de dislocación. Durante el proceso de indentación, la punta interactúa con frecuencia con dichas barreras, lo que da como resultado eventos emergentes frecuentes en la curva P-h. Una notable excursión no lineal sigue a cada aparición, correspondiente a la relajación del estrés31 después de la actividad de dislocación espontánea. Con la progresión de la indentación, la intensa tensión hidrostática debajo de la punta del indentador empuja localmente la matriz de Al rica en partículas. Esta acción reduce continuamente la distancia entre partículas, es decir, la distancia entre las partículas duras. Eventualmente, una agregación muy densa de estas partículas duras y los grupos de dislocaciones circundantes conduce a un efecto de "aglomeración de partículas"32 marcado por un penúltimo evento de aparición muy pronunciado en la curva P-h. La excursión no lineal que sigue a este pop-in corresponde a la intensa energía liberada debido al fenómeno de hacinamiento de partículas. Los esquemas en la Fig. 4g ilustran los dos mecanismos únicos de interacción entre las partículas y el indentador. Debido a la interacción partícula-indentación en la SSZ (deformación predominantemente elástica), se promueve el hundimiento del Al que rodea la punta. Debido a la distribución de partículas finas en MPB, se produce una deformación plástica significativa debajo de la punta. Dependiendo de la tendencia local al endurecimiento por trabajo y de la relación módulo/resistencia, es posible que se hunda o se acumule alrededor de la punta en MPB. Estos factores son directamente proporcionales a la fracción de volumen local de la partícula. En ambos escenarios, la zona rica en partículas (MPB y SSZ) muestra una dureza significativamente mayor que los interiores de la piscina de fusión sin partículas, atribuido a los mecanismos únicos de interacción partícula-indentador descritos. Por lo tanto, se ha demostrado de manera concluyente que las partículas desplegadas alrededor de los límites del baño de fusión son potenciadores efectivos de la resistencia/dureza en la aleación de Al-Ni-Ti-Zr procesada con L-PBFAM.

La investigación de nanoindentación de alto rendimiento delineó con éxito varios mecanismos que ocurren en escalas de longitud meso y microscópicas en la aleación de Al-3Ni-1Ti-0.8Zr (% en peso) de nuevo diseño y fusión de lecho de polvo láser fabricada aditivamente. El mapa de nanodureza de alta resolución captura firmas mecánicas de distribución de calor jerárquica asociada con el proceso L-PBFAM. La investigación microestructural en las regiones previstas estableció una fuerte relación entre la heterogeneidad microestructural y las respuestas mecánicas observadas. Este mapa es eficaz para identificar las secciones más débiles y más fuertes de la piscina con una precisión microscópica. Las tendencias de dureza en el baño de fusión son la culminación de parámetros termocinéticos variables (debido a las tasas variables de transferencia de calor hacia el sustrato) y la compleja dinámica del proceso L-PBFAM. La formación de partículas de Al3(Ti,Zr) en los límites de la piscina proporciona una dureza local desproporcionadamente alta. La distribución de estas partículas de endurecimiento es muy heterogénea en el baño de fusión debido a la compleja termocinética de L-PBFAM. La propagación de cizallamiento cooperativo entre partículas duras y matriz blanda de Al es un micromecanismo posible dentro del límite del baño de fusión debido a la alta densidad de las partículas coherentes finas. Un evento emergente agudo en la penúltima etapa de indentación en esta zona indica las actividades de dislocación masiva impartidas por el hacinamiento de partículas duras dentro de la matriz blanda de Al. El efecto de hacinamiento de partículas también amplifica el fenómeno de multiplicación de dislocaciones. Debido a una fracción de partículas baja, el comportamiento de deformación se basa en interacciones partícula-indentador específicas del sitio en la región semisólida. En esta zona se observa una interacción de cuerpo predominantemente rígido debido a las escalas de longitud similares de la punta del indentador y la partícula gruesa. Por lo tanto, este estudio ha llevado a una comprensión de los mecanismos de deformación multiescala en la escala de longitud del baño de fusión (escala meso), así como en la escala de longitud microestructural (escala nano-micro). En la mesoescala, dicha comprensión ha sido posible gracias al uso sinérgico de mapas de dureza que abarcan múltiples grupos y mapas de BSE y EBSD, mientras que a escala microestructural, el uso sinérgico de curvas P-h específicas del sitio y BSE y TEM de alta resolución Las micrografías aclaran las relaciones química-procesamiento-microestructura-propiedades de la nueva aleación Al-Ni-Ti-Zr.

Los métodos involucrados en el procesamiento de L-PBFAM de la aleación Al–3Ni–1Ti–0.8Zr (% en peso) se han descrito en detalle en nuestro trabajo anterior9. La muestra procesada con una potencia de láser de 350 W, una velocidad de escaneo de 1400 mm/s, una distancia de eclosión de 0,13 mm y un espesor de capa de 0,03 mm se utilizaron para la caracterización nanomecánica y microestructural a lo largo de este estudio.

Se determinó un mapa espacial de temperatura estándar que considera una fuente de calor gaussiana pseudoestacionaria utilizando la solución de Rosenthal dentro de un solo baño derretido33. Se utilizaron las siguientes propiedades del material34 para el modelo: densidad = 2,7 g/cm3, calor específico = 0,963 J/g °C, conductividad térmica = 117 W/mK, absortividad = 0,65. Se utilizó MATLAB para el modelado numérico.

Se empleó la unidad de prueba nanomecánica FemtoTools FT-NMT04 equipada con punta Berkovich y operando en modo de medición de rigidez continua. Se usó un estándar de Si fundido para la calibración del área de la punta y se calculó un diámetro nominal de la punta de 15 nm. Se redujo el efecto del tamaño de la indentación y se obtuvo una lectura de dureza constante después de una profundidad de 20 nm para el estándar de sílice de silicio fundido. El mapeo de nanoindentación se realizó en modo controlado por desplazamiento con una profundidad máxima de 70 nm. Se adoptó una resolución espacial ultrafina de 750 nm para cubrir un área de 150 µm × 150 µm, dando 40.000 sangrías. Se seleccionaron los tiempos de carga y descarga de 2 y 1 s, y la tasa de muestreo se fijó en 100 Hz para obtener puntos de datos significativos para las curvas de carga y descarga. Se adoptó el método de Oliver-Pharr para la medición de la dureza35. Se cortó un pequeño cupón de 5 mm × 5 mm × 3 mm (largo × ancho × alto) del bloque impreso utilizando una sierra de corte de alta precisión Buehler IsoMet. Antes de llevar a cabo la nanoindentación, la muestra se pulió meticulosamente con una serie de papeles de lija ultrafinos, seguido de un paño de pulido con una suspensión de sílice coloidal de 0,02 µm en una pulidora de precisión semiautomática Allied Multiprep.

Se capturaron imágenes de bajo aumento de la región dentada usando un microscopio óptico de mesa. Luego, la misma área se investigó rigurosamente con un microscopio electrónico de barrido (SEM) FEI Nova Nano. Las imágenes de electrones retrodispersados (BSE) se capturaron en modo de inmersión para visualizar la segregación y la distribución de la precipitación en la región dentada. Se realizó un mapeo de difracción retrodispersada de electrones (EBSD) utilizando el detector Hikari Super EBSD para visualizar otros aspectos de la microestructura, como la forma, el tamaño y la orientación del grano. La microscopía electrónica de transmisión específica del sitio (TEM) y la espectroscopía de dispersión de electrones TEM de barrido (STEM-EDS) se realizaron utilizando el microscopio FEI Tecnai G2 TF20 que opera a 200 kV. La lámina para el estudio TEM se preparó utilizando el microscopio de haz de iones enfocado de doble haz FEI Nova 200.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Los autores agradecen al Centro de Investigación de Materiales de la Universidad del Norte de Texas por acceder a los microscopios electrónicos. La contribución del Dr. Yongho Sohn y su grupo de investigación al desarrollo de la aleación es altamente reconocida. El Laboratorio de Investigación del Ejército DEVCOM apoyó este trabajo bajo la subvención #W911NF-18-2-0067.

Saket Thapliyal

Dirección actual: División de Ciencias de Fabricación, Laboratorio Nacional de Oak Ridge, Oak Ridge, TN, EE. UU.

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad del Norte de Texas, Denton, TX, EE. UU.

Abhijeet Dhal, Saket Thapliyal, Supreeth Gaddam, Priyanka Agrawal y Rajiv S. Mishra

Instituto de Procesos de Fabricación y Materiales Avanzados, Universidad del Norte de Texas, Denton, TX, EE. UU.

Abhijeet Dhal, Saket Thapliyal, Supreeth Gaddam, Priyanka Agrawal y Rajiv S. Mishra

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AD diseñó y ejecutó los experimentos de nanoindentación, ejecutó la simulación, realizó el análisis de datos y la visualización, ST participó en el análisis y las discusiones de datos, SG y PA realizaron la microscopía, y RSM participó en la conceptualización de la investigación y la adquisición de fondos. AD escribió el borrador original y ST, SG, PA y RSM contribuyeron a revisar y revisar el documento.

Correspondencia a Rajiv S. Mishra.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Dhal, A., Thapliyal, S., Gaddam, S. et al. Respuesta mecánica heterogénea y jerárquica multiescala de una nueva aleación de Al fabricada de forma aditiva investigada mediante mapeo de nanoindentación de alta resolución. Informe científico 12, 18344 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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Recibido: 16 Agosto 2022

Aceptado: 25 de octubre de 2022

Publicado: 31 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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